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FT-IR-Spektroskopie / FT-IR-Mikroskopie

Die FT-IR-Spektroskopie (Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie) stellt eine nahezu universell einsetzbare Methode im Bereich der zerstörungsfreien Identifizierung von sowohl organischen als auch anorganischen Stoffen dar. Vor allem im Bereich der Kunststoff- und Partikelidentifikation, Verunreinigungen auf diversen Oberflächen, Mikroplastikanalyse und allgemein Fremdkörperidentifikation ist die FT-IR Spektroskopie eine nicht wegzudenkende Standardmethode. Dabei können wir auf eine äußerst umfangreiche und über 20 Jahre stets wachsende Stoffdatenbank zurückgreifen.

Durch die Verwendung der FT-IR-Mikroskopie lassen sich selbst Mikroproben wie Partikel, tropfenförmige Eintrockenreste, Beschichtungen sowie kleinste Produktschäden (> 50 µm) exakt positionieren und analysieren. Mit Hilfe eines FPA-Detektors lassen sich hochaufgelöste (5 µm/Pixel), chemische Karten der zu analysierenden Substanzen erstellen.

Funktionsprinzip

Für die Analyse einer Probe wird modulierte Energie im mittleren Infrarotbereich (MIR, Wellenzahl: 4000-400 cm−1, Wellenlänge: 2,5-25 µm) zur Untersuchung verwendet. Das Infrarotlicht wird bei spezifischen Frequenzen in Abhängigkeit der vorliegenden Molekülstruktur absorbiert und führt zu einer Schwingungsanregung der Bindungen im Molekül. Es entsteht ein charakteristisches Muster an Banden, welche das Schwingungsspektrum des Moleküls darstellt. Die Position und Intensität dieser Spektralbanden liefern einen Fingerabdruck der molekularen Struktur und dienen als Grundlage der Identifizierung von Stoffen. Als Voraussetzung für die Anwendbarkeit der Methode muss das Molekül entweder ein veränderbares oder ein induzierbares Dipolmoment aufweisen (IR-aktiv). In Molekülen mit Schwingungen symmetrisch zum Symmetriezentrum treten keine Änderungen des Dipolmoments auf (IR-inaktiv). Solche „verbotenen“ Schwingungen sind allerdings oft RAMAN-aktiv. Die RAMAN-Spektroskopie zählt ebenfalls zu unserem Methodenportfolio.

Die FT-IR-Spektroskopie wird in drei Techniken unterteilt: Transmission, Abgeschwächte Totalreflexion (ATR) und IR-Mikroskopie (Reflexion und ATR).

FPA-Detektor

Ein Focal-Plane-Array-Detektor besteht aus einer zweidimensionalen Anordnung von IR-Detektoren (hier 32x32). Auf diese Weise wird mit jeder Messung ein chemisches Bild, welches 1024 Spektren enthält, aufgenommen. Die Daten werden in übereinstimmender Ausrichtung mit dem visuellen Bild aufgezeichnet, wobei jeder Pixel eine Größe von 5 µm hat. Damit kann eine beliebig große Fläche IR-spektroskopisch untersucht werden. Der FPA-Detektor kann in Kombination mit allen Messmodi (Reflexion, Transmission, ATR) genutzt werden.

Anforderungen an die Probe

  • Analyse von kleinsten Mengen fester, flüssiger oder gasförmiger Proben
  • Partikelidentifikation > 50 µm für Identifikation mit Single-Element Detektor (LN2-MCT)
  • Partikelidentifikation < 50 µm mittels FPA-Detektor
  • KBr-Presstechnik für die Aufnahme von Pulvern und Oberflächenkontaminationen
  • Quantifizierung von Analyten erfordert Standards
  • Minimale Probenmenge: ~ 5 mg

Spezifikation der Methode

Thermo Nicolet 6700 mit Continuum Mikroskop

  • Single-Element Detektor
  • ATR-Kristall aus Diamant und Silizium
  • Transmission, Abgeschwächte Totalreflexion (ATR), IR-Mikroskopie
  • Wellenlängenbereich: 2,5‑25 µm
  • Wellenzahl: 4000‑400 cm−1

Bruker Optics LUMOS II

  • Motorisierter x/y/z-Tisch
  • Single-Element Detektor (LN2-MCT)
  • FPA-Detektor (32x32)
  • µ-ATR-Kristall aus Germanium
  • Automatisierte Schneidenblende mit transparenten Schneiden
  • Miniatur-Probenhalter für die Mikroanalyse

Unsere Leistungen

 

Anwendungen

Normenauszug

In Anlehnung an:

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SGS INSTITUT FRESENIUS GmbH

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